DECRETO 17 giugno 2002 - Metodi ufficiali di analisi per i fertilizzanti

L'ISPETTORE GENERALE REPRESSIONI FRODI Visti gli articoli 8 e 9 della legge 19 ottobre 1984, n. 748, concernente: "Nuove norme per la disciplina dei fertilizzanti", i quali prescrivono che i concimi e gli ammendanti e correttivi vengano controllati con i metodi di campionamento e di analisi adottati con decreto del Ministro dell'agricoltura e delle foreste, sentito il parere della Commissione di cui agli articoli 110, 111, 112 del decreto del Presidente della Repubblica 12 febbraio 1965, n. 162; Visto altresi' l'art. 115 del citato decreto del Presidente della Repubblica 12 febbraio 1965, n. 162; Vista la legge 7 agosto 1986, n. 462, con la quale e' stato, tra l'altro, istituito l'Ispettorato centrale per la repressione frodi per l'esercizio delle funzioni inerenti alla prevenzione e alla repressione delle infrazioni nella preparazione e commercio dei prodotti agro-alimentari e delle sostanze di uso agrario e forestale; Visto l'art. 3 della legge 9 marzo 2001, n. 49, riguardante "Ulteriori interventi per fronteggiare l'emergenza derivante dall'encefalopatia spongiforme bovina", secondo il quale, nell'ambito delle disposizioni in materia di controlli e di personale, l'Ispettorato centrale repressione frodi, posto alle dirette dipendenze del Ministro delle politiche agricole e forestali, opera con organico proprio ed autonomia organizzativa ed amministrativa e costituisce un autonomo centro di responsabilita' di spesa; Visto il decreto del Presidente della Repubblica 18 gennaio 1988 che, tra le funzioni attribuite alle Divisioni dell'Ispettorato centrale repressione frodi, prevede l'elaborazione e l'aggiornamento dei metodi ufficiali di analisi per i prodotti agro-alimentari e le sostanze di uso agrario e forestale; Visti i decreti ministeriali 24 marzo 1986, 19 luglio 1989, 23 gennaio 1991, 10 marzo 1993, 28 settembre 1993, 5 dicembre 1995 e 21 dicembre 2000, relativi all'approvazione dei "Metodi ufficiali di analisi per i fertilizzanti", pubblicati rispettivamente nei supplementi ordinari alla Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana n. 180 del 5 agosto 1986, n. 196 del 23 agosto 1989, n. 29 del 4 febbraio 1991, nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana n. 73 del 29 marzo 1993, nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana n. 238 del 9 ottobre 1993, nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana n. 18 del 23 gennaio 1996 e nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana n. 21 del 26 gennaio 2001; Sentito il parere della sopracitata Commissione per l'aggiornamento dei metodi ufficiali di analisi, sottocommissione fertilizzanti, rinnovata col decreto ministeriale 20 settembre 2000, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana n. 236 del 9 ottobre 2000, modificata da ultimo, per quanto attiene la sottocommissione fertilizzanti, col decreto ministeriale 28 settembre 2000, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana n. 249 del 24 ottobre 2000; Visto il decreto legislativo 30 marzo 2001, n. 165, concernente norme generali sull'ordinamento del lavoro alle dipendenze delle amministrazioni pubbliche; Ritenuto necessario aggiornare i metodi di analisi approvati con i succitati decreti ministeriali; Vista la direttiva 98/34/CE, concernente le procedure d'informazione nel settore delle norme e regolamentazioni tecniche, e successive modificazioni, attuata con decreto legislativo 23 novembre 2000, n. 427; Decreta

Art. 1.

1. Sono approvati i "Metodi ufficiali di analisi per i fertilizzanti - supplemento n. 7" descritti nell'allegato al presente decreto.

2. I metodi di analisi riportati in allegato al presente decreto si applicano ai concimi nazionali.

   Art. 2.

   Il presente decreto sara' inviato al competente organo di controllo per la registrazione ed entra in vigore il giorno successivo alla sua pubblicazione nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana.

   Roma, 17 giugno 2002 L'Ispettore generale capo: Lo Piparo

   Allegato (di cui all'art. 1) ESTRAZIONE DEI FOSFATI SOLUBILI IN ACQUA E CITRATO AMMONICO NEUTRO 1. Oggetto Il presente documento fissa le modalita' esecutive e le condizioni per la estrazione in sequenza dei fosfati solubili in acqua e in citrato ammonico neutro operando sulla stessa pesata del campione in esame.

2. Campo di applicazione Il metodo si applica a tutti i concimi organo-minerali per i quali in etichetta venga dichiarata l'anidride fosforica solubile in acqua e citrato ammonico neutro, nonche' le singole solubilita', qualora vengano dichiarate.

3. Principio I fosfati solubili in acqua vengono estratti mediante percolazioni successive. I fosfati solubili in citrato ammonico neutro vengono estratti a caldo dal residuo dell'estrazione con acqua, mediante la soluzione citrico ammoniacale.

4. Reattivi Nel corso dell'analisi impiegare acqua distillata o demineralizzata di purezza equivalente e reattivi di qualita' analitica riconosciuta.

   4.1. Soluzione neutra di citrato ammonico preparata come descritto al punto 4.1. del Metodo 3.1.4. riportato nella Parte I della raccolta dei metodi ufficiali di analisi (metodi di analisi comunitari).

   4.2. Acido nitrico diluito 1 + 1.

5. Apparecchiatura 5.1. Imbuti di vetro Ø 7,5 cm con insenature interne per filtrazioni rapide, angolo 60.

   5.2. pHmetro.

   5.3. Matracci tarati da 500 ml.

   5.4. Bagno termostatico capace di mantenere la temperatura di 65 oC, munito di un adatto agitatore (vedere ad es. fig. 8 citata nel metodo 3.1.4).

   5.5. Filtri rapidi tipo Supervelox o equivalenti. In caso di particellato molto fine ricorrere a filtri tipo Schleicher & Schüll 5892 Ø cm 9 o equivalenti.

6. Procedimento Pesare 1 g (con l'approssimazione di 0,001 g) di campione preparato secondo quanto previsto dal Metodo 1 riportato nella Parte I della raccolta dei metodi ufficiali d'analisi.

   6.1. Estrazione dei fosfati solubili in acqua.

   Trasferire il campione sul filtro tarato da 9 cm di diametro (5.5.), convenientemente preparato sull'imbuto (5.1.), e lavare per gravita' con acqua mediante piccole aliquote successive fino a circa 400 ml di filtrato; raccogliere il filtrato in un matraccio da 500 mL (5.3.) contenente 5 mL di HNO in base 3 (4.2.).

   Lasciare che ciascuna frazione di liquido passi completamente attraverso il filtro prima di effettuare la nuova aggiunta. Terminato l'ultimo lavaggio, rimuovere il filtro contenente il residuo insolubile in acqua; lavare l'imbuto con acqua, portare a volume e agitare. L'operazione descritta deve avvenire entro 1 ora.

   6.2. Estrazione dei fosfati solubili in citrato.

   6.2.1. Preparazione dell'estratto citro-ammoniacale.

   Dopo il trattamento con acqua, entro 1 ora trasferire il filtro e il residuo, ottenuti a seguito dell'estrazione 6.1. in una beuta da mL 200 o 250 contenente mL 100 della soluzione di citrato ammonico (4.1.) previamente scaldata a 65 oC. Chiudere ermeticamente la beuta con un tappo di gomma tenera, agitare vigorosamente, poi togliere per un momento il tappo per equilibrare la pressione. Immergere la beuta nel bagnomaria (5.4.) e fissarla all'agitatore. Durante l'agitazione il livello della sospensione nella beuta dovra' costantemente essere al di sotto del livello dell'acqua del bagnomaria. L'agitazione meccanica sara' tale da mantenere sempre in sospensione il materiale (N.B.: in mancanza di un agitatore meccanico, si puo' agitare a mano ogni 5 minuti).

   Esattamente 1 ora dopo l'aggiunta del filtro e del residuo, togliere la beuta dal bagnomaria e filtrare immediatamente su un filtro tarato da 9 cm di diametro (5.5.) convenientemente preparato su imbuto in vetro (5.1.), in un matraccio tarato da 500 mL (5.3.).

   Al fine di un recupero quantitativo, lavare il filtro ed il residuo rimasti ancora nella beuta di estrazione con piccole aliquote di acqua a 65 oC, fino a 400 ml di filtrato, trasferendo ogni volta sul filtro di raccolta, assicurandosi che il filtro rimasto nella beuta sia completamente schiarito al termine dei lavaggi da tutte le sostanze coloranti eventualmente provenienti dal concime organo-minerale. Al termine dell'ultimo lavaggio, lasciare raffreddare e poi portare a volume con acqua e agitare. Un eventuale intorbidamento che dovesse verificarsi durante o dopo i lavaggi con acqua, dovuto a fenomeni di idrolisi, non ha importanza ai fini dell'esattezza dell'analisi e vi si potra' ovviare aggiungendo al filtrato, prima di portare a volume, 1-2 mL di acido nitrico diluito (4.2.).

   6.3. Dosaggio.

   Prelevare con pipetta di precisione uguali aliquote di estratto acquoso (6.1.) e di estratto in citrato (6.2.) in modo che, in totale, la quantita' di P in base 2 O in base 5 presente sia circa pari a 0,010 g e poi procedere alla determinazione dei fosfati secondo il Metodo n. 3.2 riportato nella Parte I della raccolta dei metodi ufficiali di analisi.

   6.4. In tabella 1 vengono riportate le aliquote da prelevare in funzione dei titoli dichiarati in P in base 2 O in base 5 solubile in acqua e citrato ammonico neutro dei concimi organominerali.

   Tabella 1

   ====================================================================

   | | Diluizione in mL | Prelievi degli |

   | | | estratti in mL |

   % P in base 2 | Pesata |-------------------|-----------------|Totale

   O in base 5 | in g | | | | in | mL

   dichiarato | | acqua | citrato |acquoso |citrato |

   | | | | | neutro |

   --------------|--------|---------|---------|--------|--------|------

   5-10.... | 1 | 500 | 500 | 50 | 50 | 100

   10-25.... | 1 | 500 | 500 | 25 | 25 | 50

   > 25.... | 1 | 500 | 500 | 10 | 10 | 20

   DETERMINAZIONE DI CADMIO, CROMO, RAME, NICHEL E ZINCO TOTALI 1. Oggetto Il presente documento fissa un metodo per la determinazione di cadmio, cromo, rame, nichel e zinco estraibili mediante trattamento con acqua regia.

2. Campo di applicazione Il metodo e' applicabile ai concimi nazionali, agli ammendanti ed ai correttivi.

3. Principio La solubilizzazione dei metalli viene effettuata con soluzione nitrico-cloridrica a caldo.

   La determinazione dei metalli estratti viene effettuata mediante spettrometria di assorbimento atomico con...